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粗纤维测定仪检测方法

2018-5-23 14:10:58      点击:

粗纤维测定仪检测方法:

    一、安全规则
    1. 红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度,故为防止操作者被烫伤,在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧;
    2. 工作中,使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;
    3. 维护及清洗前请拔掉电源插座,且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的,可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。
    二、样品处理
    1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重;
    2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量;
    3. 如果样品脂肪含量超过5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。
    三、粗纤维测定仪操作总则
    1. 将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;
    2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;
    3. 上述两项相减,计算样品重量;
    4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;
    5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);
    6. 缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);
    7. 接通电源及冷凝水(打开水龙头);
    8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;
    9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;
    10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);
    11. 酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;
    12. 等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹,然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);
    13. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;
    14. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面先进行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;
    15. 按实验方案进行后续处理,最后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;
    16. 最后按实验方案处理数据,计算结果。
    17. 备注:使用该设备测定不同组分,请查阅具体的方法,目前该设备已备有以下方法,如有需要可向设备管理员处寻求帮助:
    a) 粗纤维检测法(Weende法,AOAC);
    b) 氧化硅的测定;
    c) 酸性洗涤木质素的测定;
    d) 酸性洗涤纤维的测定;
    e) 高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素;
    f) 中性洗涤纤维的测定等。
    四、实验注意事项
    1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门),不要用手拿坩埚,用夹子拿取;
    2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;
    3. 仪器清洗最好不要用洗衣粉,洗洁净之类的溶剂,最好选用热水进行清洗,如果确实清洗不净,则可用少量的溶剂进行清洗;
    4. 在酸解(或碱解)完成后,排液时应缓慢进行,防止漂浮的样品粘附到消解管壁上,如果样品粘附的比较牢固,无法用水清洗,可用软毛刷从底部轻轻刷掉;
    5. 石英坩埚轻拿轻放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

    6. 粗纤维检测法若坩埚长时间使用时有明显堵塞,可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时,冷却后再进行清洗;

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